۳-۲ شناسایی و بررسی دو کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO₂(acac) و AC-Schiff-base-MoO₂(acac)
۳-۲-۱ کربن فعال عامل­دار شده بوسیله گروه کربوکسیلیک اسید
یکی از روش­های اصلاح سطح کربن فعال اکسایش می­باشد که شامل بکارگیری گازهای اکسنده مانند بخار آب،اکسیژن، دی­اکسیدکربن و… یا محلول­های اکسنده نظیر اسید نیتریک، هیدروژن پراکسید و… می­باشد.
از واکنش کربن فعال بوسیله نیتریک اسید طبق روش شرح داده شده در بخش ۲-۱-۳-۱، گروه عاملی کربوکسیلیک اسید روی آن ایجاد می­ شود. با این کار سطح گروه ­های اکسیژنی افزایش می­یابد.
۳-۲-۲ آسیل­دار کردن کربن فعال
گروه ­های COOH ایجاد شده روی بستر کربن فعال می­توانند تبدیل به گروه ­های آسیل­کلراید شوند، سپس از این گروه­ ها برای نشاندن کمپلکس­های فلزی به کمک واکنش­های سطح استفاده کرد.

این کار سبب افزایش واکنش پذیری بستر برای اتصال به لیگاند می­ شود. در بیشتر پژوهش­های صورت گرفته از تیونیل کلرید برای این منظور استفاده شده است]۴۴و۳۴[. شکل ۳-۳ مربوط به طیف FT-IR کربن فعال آسیل­کلرایددار شده است که نوار در محدوده ۱۷۲۵ نشان­دهنده گروه کربونیل مربوط به آسیل­کلراید است.
شکل ۳-۳ : طیف FT-IR کربن فعال آسیل­کلرایددار شده.
۳-۲-۳ آمین­دار کردن کربن فعال
در شکل ۳-۴ نشان می­دهد پس از آمین­دار کردن کربن فعال آسیل­کلرایددار شده، نوارهای جدید مربوط به دی­اتیلن­تری­آمین در طیف IR ظاهر می­شوند. نوار موجود در ناحیه cm^-1 ۱۲۱۱ مربوط به ارتعاش کششی CN لیگاند دی­اتیلن­تری­آمین و نوار موجود در cm^-1 ۱۵۱۶ مربوط به ارتعاش های خمشی NH لیگاند است. همچنین نوارهای موجود در cm^-1 ۲۸۰۰ و ۲۷۰۰ به CHهای اتیلن مربوط می­باشد.
شکل ۳-۴ : طیف FT-IR کربن فعال عامل­دار شده با دی­اتیلن­تری­آمین.
۳-۲-۴ کمپلکس کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO2(acac)
کربن فعال دارای لیگاند دی­اتیلن­تری­آمین، با اضافه کردن MoO₂(acac)₂ فلزدار می­ شود که با بررسی طیف FT-IR مطابق شکل ۳-۵، قرارگرفتن دی­اکسو مولیبدن تایید می­گردد. یکی از مهم­ترین نوارهای مربوط به آرایش سیس دی­اکسو مولیبدن بر روی بستر، دو نوار در ناحیه ۹۵۰-۹۰۰ می­باشد ]۱۳٫[ از آنجایی­که نوار ضعیفی در ناحیه cm^-1 ۱۶۴۰ مربوط به ارتعاش C=N ظاهر شده است احتمال می­رود که ساختار C در شکل ۳-۱ ساختار صحیح باشد.
شکل ۳-۵ : طیف FT-IR کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO₂(acac).
۳-۲-۵ لیگاند باز شیف بر روی بستر کربن فعال
مطابق روش شرح داده شده در قسمت۲-۱-۳-۴، آمین به ایمین تبدیل می­ شود. مقاسیه طیف IR این ترکیب در شکل ۳-۶ با کربن فعال آسیل­کلرایددار شده در شکل ۳-۳ و طیف کربن فعال آمین­دار در شکل ۳-۴ ظهور نوارهای جدید را در نواحی ۱۳۶۴ و ۱۱۶۱نشان می­دهد که مربوط به حلقه آروماتیک می­باشند. همچنین نواردر ناحیه ۱۶۳۰ بیان­گر C=N ایمین است. در مقایسه با شکل ۳-۶ نوار در ناحیه ۳۴۰۰ که مربوط به NH های گروه آمین است به­ دلیل همپوشانی ، شدت گرفته­است.
شکل ۳-۶ : طیف FT-IR مربوط به AC-Schiff-base.
۳-۲-۶ کمپلکس کاتالیزگر ناهمگن AC-Schiff-base-MoO₂(acac)
در طیف شکل ۳-۷ نوار­های مربوط به ارتعاش­های کششی NH ضیف­تر شده ­اند و این پدیده می ­تواند مربوط به اتصال کمپلکس مولیبدن به ایمین بر روی بستر کربن فعال باشد. به­علاوه دو نوار جدید مشاهده شده درحدود cm^-1 ۹۳۸ و ۹۰۱ می ­تواند مربوط به ارتعاش کششی متقارن پیوند مولیبدن-اکسو باشد که­ آن نیز تاییدکننده­ی قرار گرفتن فلز مولیبدن بر روی بستر است.
شکل ۳-۷: طیف FT-IR کاتالیزگر ناهمگن (AC-Schiff-base-MoO₂(acac.
۳-۲-۷ بررسی مورفولوژی با میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM
SEM نوعی میکروسکوپ الکترونی است که قابلیت عکس­برداری از سطوح با بزرگنمایی ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰ برابر با قدرت تفکیکی در حد ۳ تا ۱۰۰ نانومتر را دارد. با بهره گرفتن از آنالیز SEM می­توان اطلاعاتی نظیر شکل، اندازه و مشخصات سطحی ساختار را بدست آورد. از این­رو تصاویر SEM، کربن فعال از شرکت Fluka با نام ((Activated charcoal Norit با قطر ( mm8/0) و کربن فعال فلزدار شده بررسی گردید. همانطور که مشاهده می­ شود کربن فعال دارای ذراتی نامنظم و کلوخه­ای می­باشد. در شکل ۳-۸ که مربوط به تصاویرکربن فعال با دو بزرگ­نمایی ۱۰۰ و ۵۰ می­باشد، ذرات دارای اندازه بزرگ­تری نسبت به تصاویر کاتالیزگر AC-dien-MoO₂(acac) در شکل ۳-۹ با همان بزرگ­نمایی است. زیرا در طی فرایند آمین­دار و فلزدار کردن در شرایط رفلاکس و نیز در اثر هم زدن با همزن مغناطیسی، اندازه ذرات ریزتر شده اما  همچنان شکل و مورفولوژی ذرات نامنظم و کلوخه­ای است. در تمام تصاویر، ساختار متخلخل قابل مشاهده می­باشد.

شکل ۳-۸: SEM کربن فعال با بزرگنمایی­های ۵۰ و ۱۰۰

شکل۳-۹: SEM کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO₂(acac) با بزرگنمایی­های ۵۰ و ۱۰۰
۳-۲-۸ آنالیز عنصری CHN و ICP
با بکارگیری تکنیک CHN قرار گرفتن لیگاند dien و بازشیف روی بستر بررسی شد. مقدار نیتروژن AC-dien ، %۳/۷ (معادل mmol/g7/1 لیگاند) بدست آمد و میزان مولیبدن موجود در کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO₂(acac)بوسیله تکنیک ICP ،%۰۴/۷ (معادل mmol/g 734/0) تعیین شد. با توجه به این داده ­ها %۴۳ از آمین­های متصل به بستر بوسیله فلز مولیبدن اشغال شده است.
همچنین برای AC-Schiff-baseمقدار نیتروژن %۵ (معادل mmol/g19/1 لیگاند) بدست آمد و میزان مولیبدن موجود در نمونه AC-Schiff-base-MoO₂(acac)به­وسیله تکنیک ICP، %۰۶/۶ (معادل mmol/g 631/0) تعیین شد. با توجه به این داده ­ها %۵۳ از آمین­های متصل به بستر بوسیله فلز مولیبدن اشغال شده است.
۳-۲-۹ آنالیز حرارتی (TG/DTA)
جهت بررسی پایداری گرمایی نمونه­های AC-Schiff-base-MoO₂(acac)و AC-dien-MoO₂(acac) ومقایسه آن با بستر کربن فعال، آنالیز حرارتی TG/DTA بکار گرفته شد که در شکل­های ۳-۱۰ و ۳-۱۱ و ۳-۱۲ نشان داده شده است. شکل ۳-۱۰ نمودار آنالیز حرارتی نمونه کربن فعال را نشان می­دهد. همانطور که در شکل مشاهده می­ شود، یک نوار پهن با شدت کم که احتمالا مربوط به ناخالصی­های کربن فعال می­باشد، در محدوده C °۳۰۰-۲۰۰ مشاهده می­ شود و از آنجایی که منحنی TG شکست واضحی را نشان نمی­دهد، افت جرم واضحی را نمی­ توان به آن نسبت داد. همچنین یک نوار گرمازا در DTA مربوط به سوختن کربن مشاهده می­ شود. افت وزن کل تا C °۶۰۰ برای این نمونه %۸۳ و در انتها %۱۷ خاکستر باقی مانده است. در شکل۳-۱۱ نمودار TG/DTA کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO₂(acac) افت وزن حدود %۷۳ است و بخشی که ازC °۲۰۰ شروع به تخریب کرده و در یک مرحله شکسته شده احتمالا مربوط به کمپلکس نشانده شده بر روی بستر است که افت جرم واضحی را نمی­ توان به آن نسبت داد و اگر آن را با نمونه کربن فعال مقایسه کنیم شدت نوار بیشتر شده اما پایداری حرارتی تغییری نکرده است.